布魯克全新臺式D6 PHASER應用報告系列（二）——監測二氧化硅粉塵含量

粉塵有害健康

二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學物質，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經發現，長期吸入結晶二氧化硅粉塵的職業人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業呼吸病的第二大致病源。而從事礦業、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業的工人較易長時間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環境。在這些行業和工作環境中，應避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應的健康風險。幾個國家的有影響力機構已經制定了相關的規章和接觸二氧化硅粉塵的限值，并依此來監測二氧化硅粉塵的濃度。具體措施是對過濾后的空氣顆粒進行采樣并用X射線儀器進行測試，相應的程序需按國家標準進行管理，國家標準包括NIOSH 7500、OSHA ID-142、 MSHA P-2等等。

D6 PHASER有效監測粉塵

D6 PHASER型X射線衍射儀可以區分結晶性二氧化硅的多種晶型（比如石英、方石英和磷石英等），并可以使用適當的方法對其晶型、物相含量進行定量分析。D6 PHASER儀器通過使用功率高達1200 W的X射線發生器，結合高通量Sollar狹縫和動態光束優化系統，可將監測和定量極限推到極低的含量（圖1）。因此，D6 PHASER衍射儀針對二氧化硅粉塵的監測具有高靈敏度和快速分析等優點。

▲圖1. D6 PHASER配備可變發散狹縫(VDS)、動態光束優化系統(DBO)、電動防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。

DIFFRAC. DQUANT軟件用于執行符合標準的漂移校正、評估未知數，并將結果直接報告給實驗室的LIMS系統或內部儀器數據庫。它支持NIOSH 7500要求的吸光度校正或MSHA要求的分段校準。

在DQUANT  V2版本中，是使用信號峰的積分擬合面積來確定強度（圖2）。信號峰的Kα 1和Kα 2信號使用 Split Pseudo-Voigt函數同時精修 （以考慮峰不對稱），并使用線性背景。對多次制備并測試同一標準樣品來消除校準標準中的異常樣品。在這個例子中沒有應用吸收校正，因為它會影響較高的濃度的測試，而本研究的目的是探測D6 PHASER對二氧化硅測試可以達到的定量下限(LOQ)。

▲圖2. X射線強度隨各樣品二氧化硅濃度的變化而變化。

圖中顯示了NIST標準的100、50、20、10和5μg樣品（每次石英峰掃描時間1.5分鐘）。5μ樣品（紅色曲線帶符號）曲線可以從背景(虛線)中分離出來，說明儀器對二氧化硅的探測限至少高于5μ，優于NIOSH 7500要求檢測限20μg。

校準結果(圖3)全部符合NIOSH標準的要求。曲線的零點偏移量為0.4μg（允許±5 μg）。本例的定量限(LOQ)約為5μg。理論上來說，可以通過增加測量時間來進一步減小誤差。然而，由于沉積在采樣過濾器上的材料非常少，抽樣誤差可能比計數統計數據所顯示的要高。

▲圖3. DIFFRAC. DQUANT制作的標準曲線顯示出高線性。

根據DIN和IUPAC標準估計的定量限約為5μg。（數據采集采用D6 PHASER 的1200kW的Cu靶輻射發生器，不使用K β濾波片，4°高通量Soller狹縫，主可變發散狹縫（恒定照明模式，15mm寬），電動防空氣散射屏。在高分辨率模式下，LYNXEYE XE-T檢測器在25.741 ~ 27.433°的2Theta的掃描范圍內測量了二氧化硅峰，總測試時間為96秒。）

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